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碳硫仪测定地质样品中碳、硫成分受那些因素影响 发布时间:2020-08-21
 
  该分析仪是集光、机、电、计算机、分析技术于一身的高新技术产品,是目前多个行业测定碳和硫元素最为理想的分析仪器。碳硫分析仪实质上就是高频感应燃烧炉与红外碳硫分析仪组合而成的一种测试分析仪器,它可以准确、快速地测定出地质样品当中的碳和硫两类元素的质量分数。
  应用碳硫仪测定地质样品中碳、硫成分:
  1. 实验部分
  仪器、试剂与样品。(1)仪器。本次实验选用的碳硫仪;陶瓷坩埚在1200℃的高温条件下灼烧2小时,待其冷却之后放入干燥器中备用。(2)助熔剂。本次实验选用的主要试剂为钨粒、锡粒和纯铁屑。(3)地质样品。本次实验中使用的主要地质样品如下:水系沉积物、岩石和土壤样品。为了避免样品中水分对测定结果准确性的影响,将所有样品分别置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小时,待冷却之后再置于干燥器中备用。
  实验方法。整个实验过程中完全按照该仪器使用说明书中给出的操作规程进行操作。标样与待测样品的称量均使用外界天平以手动的方式输入重量,同时选用碳和硫通道(2,6道)燃烧时间确定为30~35s。
  2. 影响因素
  称样量的影响。绝大部分地质样品的电磁感应都相对较低,为此,称样量的多少将会直接影响助熔剂的加入量以及样品燃烧、转化过程的充分性。换言之,只有选择最佳的称样量,才能确保样品中碳和硫的测定结果准确、可靠。试验过程显示,当称样量低于15mg时,测定结果的误差较大,并直接导致硫的测定结果偏低;当称样量增加到30~70mg时,硫测定结果与标准值非常接近;当称样量超过80mg之后,硫的测定结果偏低。而碳的称样量在15~150mg以内变化时,测定结果的变化非常小,测定值均在允许范围之内。由此可知,在实际测定中,将称样量控制在30~60mg之间为宜,这样测定结果的准确性最高。坩埚的影响。相关试验结果显示,坩埚预处理时间的长短以及温度的高低都会对获得坩埚稳定的低空白有所影响。为了避免坩埚空白对测定结果的影响,本次实验前,用1200℃的高温对坩埚灼烧了2小时,从而有效避免了坩埚对测定结果准确性的影响。样品中基体的影响。由于地质样品本身比较复杂,其中除了碳和硫元素之外,还存在其他的元素,这些元素的存在均有可能影响到测定结果的准确性。通过实验后发现,在称样量为40mg时,且助熔剂的加入量适宜,即0.5g,样品中的其他元素对测定结果的影响不大,基本可以忽略不计。样品中水分的影响。由于采集回来的地质样品中都或多或少地存在一定的水分,为了避免水分对测定结果的影响,在实验前,将所有样品分别置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小时后,样品中的水分全部蒸发,这样便不会影响测定结果。助熔剂的影响。在整个试验过程中,助熔剂的选择直接影响样品受燃烧过程中是否能够完全释放出碳和硫,所以它的选择非常关键。在本次实验中,共选用了三种助熔剂,经过试验后发现,在样品的上下均加入纯铁屑的结果较好,这主要是因为铁屑能够更好地包裹样品,有利于产生电磁感应涡流,从而使燃烧过程更加充分,碳和硫的释放也更完全、彻底。此外,当铁屑的加入量较少时,样品的燃烧不完全,硫的测定结果偏低,当加入量过大时,碳和硫的测定结果偏高,故此,在称样量为40mg的前提下,铁屑的加入量应控制在0.4~0.5g之间最为合适。
  3. 结果与讨论
  碳硫仪对地质样品中的碳和硫进行测定,通过对各种影响因素的有效控制,测定结果达到了准确、可靠的要求。试验表明,该方法能够快速、稳定地对地质样品中的碳和硫进行测定。实践证明,采用该方法1天能够对70~100个左右的地质样品中的碳和硫进行准确测定,其能够满足大批量地质样品中碳和硫的。
  碳硫仪对地质样品中碳、硫成分进行了测定。在试验过程中,需要采取一定的措施对相关影响因素进行有效控制,这样能够使测定结果达到标准值的要求。实验证明,应用碳硫仪可以快速、准确地测定出地质样品中的碳和硫。
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